電解池作過一至二百個樣品后,應重新處理,否則將直接影響氫值的分析結果,使氫值偏低,處理方法如下:
(1) 卸下電解池;
(2) 清洗電解池:首先用自來水將其沖洗,然后用小軟毛刷沾上洗衣粉,慢慢向左向里旋動毛刷,注意旋動到引線即可,再慢慢地向右向外旋動毛刷退出,用水沖洗,看鉑絲是否洗亮,如發現有黑處,可重新用毛刷刷洗直到洗凈,最后用蒸餾水沖洗干凈,再用丙銅沖洗一下,完畢后,用電吹風(熱風檔) 吹干,接著用萬用表電阻擋(2K) 量電解池兩極,內阻應量無窮大,表明清洗完好,否則重新清洗。
(3) 配電解液:取10ml或15ml的小量筒,按體積比先盛入3份磷酸(優級純),再盛入7份丙銅,輕搖量筒,筒底應有熱量散發。
(4) 涂 膜:將洗清好的電解池粗端傾斜向上,把配好的電解液向電解池內倒,第一次到至電解池長度的1/2 (若電解液還向下流,應將其放平,用濾紙擦凈流過來的電解液),然后用冷風吹干,第二次倒至電解池全部 (注意不要流過兩極) ,再用冷風吹干,第三次倒入一半,用冷風吹干,然后用萬用表(1Ω擋)量兩極,如有一定的阻值(幾歐或幾十歐),則涂膜正常,否則重涂。
(5) 裝上涂膜好的電解池,并將冷卻套裝上,使電解池細端略微向上傾斜。
(6) 電解:打開氣路,流量計顯示80mL/min,開啟電源,按下涂膜鍵,60分鐘后電解至終點,可再按涂膜鍵,繼續涂膜,直到終點(電解流≤70mA),到達終點后,可按“月、日"鍵,分別按入單數和雙數,再按返回鍵使電解電流能快速降至終點,如此反復多次,即可使用。至此電解池處理完畢,做正式樣前先分析兩個廢樣以平衡系統。
7、注意事項:
(1) 將盛有試樣的瓷舟放入石英托盤上后,一定要將錐管蓋擰緊,以防漏氣,影響測試結果。
(2) 檢查系統的氣密性時,堵口時間不可過長,以免內部氣壓過大,而引起崩塞現象。
(3) 如需將試樣提前拉出時,只須按一下返回鍵即可,若打印結果需要多份時,可在第一次打印完畢后,按一下打印鍵,便可再得到一份打印結果。
(4) 打印結果格式: 年 月 日、 重量 、 空白、 水分、 顯示H值、 總氫值、 分析基氫值、 干基氫值、 序號 。
(5) 清洗電解池時,毛刷一定不要刷過兩極引線,以免使電解池損壞。
(6) 控制器供電電壓,若出現過大波動時,可能會干擾程序運行,當顯示器出現異常顯示時,可先按清零鍵清除,若清除不掉,應關閉電源開關,稍后再重新啟動。
(7)實驗完畢后,仍須將送樣錐管擰緊,并將電解池未端封閉,以防止潮濕空氣進入。