微機灰熔點測定儀器爐內氣氛的控制
(1)弱還原性氣氛
本儀器之高溫爐膛有兩種,氣密的剛玉管和氣疏的剛玉管(通常儀器配套的是氣疏的剛玉管)其弱還原性氣氛的控制方法分別是:
A、氣密剛玉管:于爐膛中*放置石墨(粒度≤0.2mm,灰分≤15%)5~6g,或通入50±10%的H2和±10%的CO2混合氣體,通氣速度≥100ml/min。
B、氣疏剛玉管:于爐膛中*放置石墨(粒度≤0.2mm,灰分≤15%)15~20g,石墨兩側放置無煙煤(粒度≤0.5mm,灰分≤15%)30~40g。
封入的含碳物質除石墨、無煙煤外,亦可是木炭、焦炭、石油焦等。它們的粒度、數量和放置部位視具體情況而定。
(2)氧化性氣氛
爐內不放任何含碳物質,并使空氣自由流通。
(3)爐內氣氛鑒定
當采用封入含碳物質的辦法來產生弱還原性氣氛時,需用下列方法之一來判斷爐內氣氛。
A、標準錐法:選取含三氧化二鐵20-30%的易熔煤灰,預先在強還原性(爐內通100%H2或封入大量無煙煤或木炭),弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融性溫度(在強還原性和氧化性氣氛之T2或T3應比弱還原性氣氛者高100~300℃)然后以它們為標準來鑒定爐內氣氛。如測出的T2或T3還原與弱性氣氛中的測定值相差不超過50℃,則證明爐內氣氛為弱還原性;否則,應根據它們與強還原性和氧化氣氛中的測定值的相差情況以及封入之含碳物質的氧化程度來判斷氣氛是強還原性還是氧化性。
B、取氣分析法:從爐子高溫帶以5~7ml/min的速度取出氣體進行萬分分析如在1000~1300℃內還原性氣體(主要是CO,也包括H2,CH4),為10~70%(1100℃下它們和CO2之體積比1:1)且O2含量0.5%則為弱還原性氣氛。