量熱儀實驗的準備工作:
開箱檢查:儀器在運輸過程中可能受到損傷,因此開箱后應仔細檢查儀器外表是否有損傷的地方,是否缺件。
量熱儀實驗室應設有一單獨房間,房間內不得進行或設置有較強熱輻射源的其它試驗項目或設備;亦避免陽光直接照射。
室溫應盡量保持穩定,測定過程中室溫變化不應超過1K,通常室溫恒定在15~30℃范圍內一特定值為宜。例如22℃
室內應無強烈的空氣對流,試驗過程中應避免開啟門窗,應避免室內有較多人員。
若實驗室裝有空調,應避免空調運行時形成的氣流直接吹向儀器。
安裝調試
將量熱儀整機平放在實驗臺上,按連接電源線,測溫控制線,并將外殼妥善接地(防止干擾和觸電事故)。
1、向外筒中注滿蒸餾水。待外筒水溫與室內溫度基本平衡,方可做實驗。
2、 稱裝試樣,在燃燒皿中精確稱取分析試樣。
3、裝點火絲,將彈頭部分置于彈頭支架上,采用熔斷式點火,用長約80mm、φ0.1-0.2mm的鎳鉻絲兩端裝入電極,注意保持良好接觸,彎曲下部分接觸試樣,注意勿使點火絲接觸燃燒皿或彈筒外壁,以免形成短路,導致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿。如采用棉線點火,則在遮火罩上的兩電極柱間連接φ0.3mm的鎳鉻絲,絲的中部預先繞成螺旋十余圈。在中間位置系上棉線,與坩堝內的試樣接觸。為了保證每次試驗點火熱的一致,鎳鉻絲和棉線的長度應保持一致。
4、加水充氧
在彈杯中加入10ml蒸餾水,小心地將彈頭放入彈杯中,旋緊彈蓋,往氧彈中緩慢充入氧氣,直到壓力達到2.8-3.0Mpa。充氧時間不得小于15s,如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa,應放掉氧氣后,重新充氧至3.2Mpa以下。當鋼瓶中氧氣壓力低于5Mpa,充氧時間應酌量延長,壓力降到4.0Mpa以下時,應更換新的鋼瓶氧氣。
5、將裝好的氧彈放入內桶氧彈支腳中,選擇測試項目后確認開始實驗。