全自動微機定硫儀是依據庫侖滴定法的原理制成的。由單片機系統進行高溫爐的溫度控制和庫侖滴定結果的測量,由微機系統進
行數據的處理和顯示,等人機交互信息,并向單片機系統發送相應控制命令。當設備工作在脫機狀態時,由單片機系統獨立完成
相應工作。當設備工作在微機狀態時,由單片機系統配合微機完成相應工作。
微機定硫儀的實驗操作步驟:
1、 接通電源,燃燒爐升溫,當升到900℃--1000℃時,儀器將自動開動電磁泵,以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
2、 配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、 開動攪拌器,緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好,一般在500轉/min左右,不能調的過快過快會失步,當遇
到失步時,應將速度旋扭調至最小,等電機停轉后,重新調節。先作1—2個廢樣,待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻,最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運動,切
勿上下搖動試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果精確和準確的關鍵。
6、 石英舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入樣重,按下啟動按扭,整個試驗過程
由計算機控制,按預先寫入的程序執行。分別在500℃處停留45秒,1150℃(此時儀器顯示為1050℃左右)處停4分45秒。試樣經
燃燒后,庫侖滴定自動進行。待石英舟和瓷舟返回原位,打印機打出結果,試驗完畢。
7、試驗完畢后,同時關閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
8、 電解液可重復使用,用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應進行1—2次測定,使電解
液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數值。(一般)電解液的PH值在1—3級時,可以使用,但PH值小于1時,應重
新配制電解液。